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高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的量，以氧的mg/L來(lái)表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無(wú)機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物，均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)(和無(wú)機(jī))物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與以下幾點(diǎn)因素有關(guān)。 所以，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確性，必須做好全程序的質(zhì)量控制。 一、水浴加熱時(shí)間 水浴加熱的時(shí)間影響高錳酸鹽指數(shù)在酸性條件反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃～80℃，只要保證水浴沸騰，反應(yīng)溫度可以滿(mǎn)足要求，但加熱時(shí)間的不同卻使測(cè)定結(jié)果發(fā)生很大的變化。 現(xiàn)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定值隨水浴加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，在(30±2)min 的范圍內(nèi)符合不確定度的要求，加熱時(shí)間30min的測(cè)定接近真值。因此在日常監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)盡量使加熱時(shí)間統(tǒng)一為30min，這樣可以提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。 二、滴定時(shí)間 滴定時(shí)間的影響在高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定規(guī)范中指出， 如果滴定時(shí)溫度低于60℃，會(huì)使高錳酸鉀和草酸鈉的反應(yīng)速度非常緩慢，一般保持在60℃～80℃之間才能使反應(yīng)正常進(jìn)行，這就涉及到滴定時(shí)間的控制問(wèn)題。 從沸水浴中取出錐形瓶時(shí)的溫度可達(dá)93℃， 但加入草酸鈉溫度下降了16℃；滴定過(guò)程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃，達(dá)到66℃。與反應(yīng)溫度下限只差6℃；滴定結(jié)束后在放置3min，溫度降至60℃。 由此可見(jiàn)，滴定過(guò)程必須自加熱結(jié)束起快速進(jìn)行，爭(zhēng)取在3min內(nèi)結(jié)束滴定，不能超過(guò)6min。 三、蒸餾水空白值的影響 高錳酸鹽指數(shù)的分析用水應(yīng)為不含有機(jī)物的蒸餾水， 但在日常工作中蒸餾水的保存時(shí)間不同會(huì)使蒸餾水的空白值有所差異， 而這些差異對(duì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定卻產(chǎn)生了重要影響，因?yàn)樵诟咤i酸鹽指數(shù)的監(jiān)測(cè)分析方法中規(guī)定， 當(dāng)高錳酸鹽指數(shù)值超過(guò)5mg/L時(shí)要用蒸餾水稀釋后測(cè)定，在測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，不要使用存放時(shí)間超過(guò)5天的蒸餾水， 最好取用新鮮蒸餾水，這樣就可以減少空白值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。 四、高錳酸鉀溶液濃度的影響 國(guó)標(biāo)方法中要求配制的高錳酸鉀使用液的濃度為0.01mol/L，確切的濃度值需當(dāng)日標(biāo)定。當(dāng)水體受污染較重時(shí)即高錳酸鹽指數(shù)超過(guò)5mg/ L，此時(shí)水樣需要稀釋后再進(jìn)行測(cè)定，并且要做空白實(shí)驗(yàn)。 五、樣品酸度的影響高 錳酸鹽指數(shù)測(cè)定是在酸性條件下 (加硫酸，使 pH<2)， 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化。
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181-5666-5555
