水質中往往含有較多的硫化物，其檢測是水環(huán)境檢測的重要內容。但廢水中含有較多的復雜成分，對測量結果的影響較大，使得測量結果不夠穩(wěn)定。常用的檢測方法有對氨基二甲基苯胺光度法（亞甲藍分光光度法）和碘量法。
方法介紹
對來自不同行業(yè)的四種廢水進行水樣采集。取樣前，在廢水中加入適量的Zn(Ac)2和NaOH溶液固定廢水，然后取適量的水 如此進行實驗。首先，過濾水樣；然后，用蒸餾水洗滌沉淀3次，取40mL鹽酸加入水樣中使水樣酸化，使酸性溶液中的硫化物以H2S的形式溶解然后用氮氣吹除硫化氫氣體，再用醋酸鋅-醋酸鈉溶液作為吸收液吸收氣體；最后再測量一次。在水質硫化物測定過程中，分別采用碘量法和光度法測定同一水樣。
關鍵點
首先，在采用光度法測定污水中硫化物的過程中，需要配制適量的硫化鈉標準溶液和標準使用溶液，因此操作過程較為復雜。不僅費時費藥，而且硫化鈉溶液比較不穩(wěn)定，是實驗過程中需要注意的問題。濃度為5.0μg/mL的懸浮液在20攝氏度的溫度下可穩(wěn)定保存至少1～2周。因此，制備濃度為5.0μg/mL的懸浮液，將其儲存在冰箱中，并定期測量硫化物含量。測量時一般一次取五個數據的平均值，盡量減少出錯的可能性。每次測量時，使用新配置的硫化鈉標準溶液繪制標準曲線，使被測溶液中硫化物含量的計算更加準確。
醋酸鋅-醋酸鈉吸收液用量的選擇。你應該添加將5.0mL硫化鈉標準溶液和50mL蒸餾水分裝到幾個反應容器中，然后分別向容器中加入不同量的吸收液，然后判斷吸收硫化物的量，得到最佳吸收液用量。
結果判定
具體方法：根據碘量法和光度法的測定結果，分別配制硫化鈉標準樣1和標準樣2，再分別取等體積的待測水樣（約25-50ml之間）和標準樣1和標準樣品2分別倒入150ml錐形瓶中，瓶中加水至50ml，再加入2ml硫酸和幾顆玻璃珠，然后立即用濾紙蓋住瓶口，用橡皮筋扎緊瓶子緊緊地。然后用滴管在濾紙中央滴1滴10%Pb(AC)2溶液，將錐形瓶放在電熱板上加熱至沸騰，取出錐形瓶。錐形瓶冷卻下樣后，取下濾紙，通過被測水樣的濾紙顏色深淺與蓋住標準樣的瓶口的顏色深淺來判斷標準溶液中的硫化物含量是否接近被測水樣的硫化物含量，越接近則測量結果越準確。
經過實驗發(fā)現，光度法的分析結果比較準確，而碘量法的結果往往偏高。主要原因是污水中含有較多的干擾物質，通過預處理很難去除，對碘量測量造成了很大的干擾，導致測量值偏高。
結論
第一、污水中硫化物的測定可采用碘量法和光度法兩種方法。但由于污水中成分較多，容易產生各種擾動。而且在污水處理過程中，加入了一些不明藥劑，使得水樣即使經過沉淀、過濾、洗滌、酸化、吹氣分離等處理后，吸收液中仍有一些物質會消耗碘化物離子，這樣就可以使碘量法測定的結果偏高。
其次，由于光度法的靈敏度比較高，選擇性也比較好，污水經過預處理后可以消除一些干擾，這樣結果會更加準確。
第三，在污水水質硫化物處理過程中，我們往往不知道污水的主要成分和可能存在的一些干擾因素。因此，為了使結果盡可能準確，建議在污水經過預處理后，采用碘量法和光度法測定污水中的硫化物含量。
第四，對于兩種水質硫化物測定方法的結果對比，可采用Pb(AC)2半定量法進行判別，從而選擇污水處理的最佳方案。比較表明，碘量法一般更適用于處理含硫化物較多的污水。